近年来，随着大众养生观念的变化，健康功能产品越来越受欢迎，红糖也成为食糖消费品中的新宠，红糖是指甘蔗经榨汁，通过简易处理，经浓缩形成的带蜜糖。它们几乎保留了甘蔗中的营养成分，不仅含有可提供热量的碳水化合物，还含有多种人体生长所需的维生素和微量元素，如铁、锌、锌、硒、镁等，并具有一定含量的氨基酸，具有“东方巧克力”之美名。因此，用电感耦合等离子体发射光谱法对广西马山南华糖业有限责任公司、广西凤糖生化股份有限公司凤山糖厂、广西糖业集团星星制糖有限公司和广西合浦湘桂糖业有限公司生产的一共36 个红糖样品中的钙、铁、锌、镁、硒这五种人体所需的营养元素进行检测，为进一步研究其营养价值提供科学的理论依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器及工作条件

电感耦合等离子体发射光谱仪（美国Thermo 公司ICAP 6300），电子天平。

（梅特勒JA1003C），微波消解仪（德国Anton par Multiwave 3000），超纯水机（广州业品PYP-20L 型）。

1.2 主要试剂及标准溶液

硝酸（北京化学试剂研究所，优级纯），超纯水（电导率低于18.25MΩ·cm）。

钙元素标准溶液（GSB 04-1720-2004，浓度为1000μg/mL，介质浓度为1.0mol/LHNO3），铁元素标准溶液（GSB 04-1726-2004，浓度为1000μg/mL，介质浓度为1.0mol/L HNO3），锌元素标准溶液（GBW08620，浓度为1000μg/mL，介质浓度为1%HNO3），镁元素标准溶液（GSB 04-1735-2004，浓度为1000μg/mL，介质浓度为1.0mol/L HNO3），硒元素标准溶液（GSB 04-1751-2004，浓度为1000μg/mL，介质浓度为2.0mol/L HNO3）。

1.3 仪器操作主要参考条件

（1）观测方式：垂直观测，高浓度元素，如钙、镁采用垂直观测方法，铁、镁、硒采用水平观测方式。

（2）功率：1150W。

（3）等离子气流量：15L/min。

（4）辅助气流量：0.5L/min。

（5）雾化气气体流量：0.65L/min。

（6）分析泵流：50r/min。

待测元素推荐的分析谱线见表1。

表1 待测元素推荐的分析谱线序号 元素名称 元素符号 分析谱线波长/nm 1钙Ca 315.8/317.9 Fe 239.5/259.9 3锌Zn 206.2/213.8 2铁Mg 279.079 5硒Se 321.533 4镁

2 实验过程

2.1 样品前处理

称取样品0.2～0.5g（精确至0.001g）于微波消解内罐中，加入10mL 硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，用微波消解仪进行消解（消解条件见表2），冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在电热板上，于100℃加热30min，用水定容至50mL，混匀备用，同时做空白试验。

表2 微波消解参考条件步骤 控制温度/℃ 升温时间/min 恒温时间/min 1 120 5 5 2 150 5 10 3 190 5 20

2.2 标准溶液的配制

表3 配制标准溶液的元素种类及浓度 单位：μg/mL?

2.3 各元素标准溶液质量浓度及元素谱线信号浓度曲线图

图1 钙元素质量浓度与谱线信号强度曲线

图2 铁元素质量浓度与谱线信号强度曲线

图3 锌元素质量浓度与谱线信号强度曲线

图4 镁元素质量浓度与谱线信号强度曲线

图5 硒元素质量浓度与谱线信号强度曲线

2.4 36 个红糖样品检测数据总表

表4 36 个红糖样品检测结果 单位：mg/kg样品编号 Ca Fe Zn Mg Se 1 1349.89 4.62 3.46 612.76 0.04 2 1378.59 27.95 2.87 612.34 0.07 3 1681.59 9.04 2.14 1018.07 0.06 4 1841.80 16.48 2.02 794.02 0.06 5 1323.90 3.91 0.86 342.29 0.02 6 628.52 6.92 0.61 178.62 0.01 7 1310.98 10.19 3.13 680.90 0.10 8 1145.77 12.37 3.07 685.25 0.03 9 1031.35 16.64 4.03 617.18 0.01 10 2656.66 18.35 3.14 925.71 0.11 11 916.01 6.15 2.11 518.84 0.02 12 1528.02 9.12 2.56 910.70 0.08 13 1761.56 9.45 2.59 1005.80 0.09 14 1884.01 12.52 2.08 796.99 0.06 15 2155.18 12.50 2.96 752.58 0.07 16 1445.20 19.10 2.01 627.41 0.07 17 775.61 4.63 1.34 388.98 0.02 18 1763.14 15.73 1.91 773.15 0.06 19 1021.24 12.29 1.37 540.07 0.04 20 2559.28 10.42 2.65 727.32 0.06 21 1811.86 10.76 2.29 633.22 0.13 22 1881.53 12.84 2.10 603.76 0.10 23 1922.45 11.80 2.07 840.15 0.09 24 454.12 7.58 0.74 249.79 0.01 25 1585.29 12.17 0.68 217.18 0.05 26 2627.86 13.91 2.67 735.73 0.06 27 1602.80 8.00 0.88 316.67 0.04 28 1655.38 10.18 2.14 766.01 0.08 29 888.79 11.64 1.47 527.85 0.02 30 1616.36 5.36 0.96 357.35 0.04 31 1344.66 4.85 1.12 328.30 0.02 32 1799.73 18.88 3.39 669.66 0.06 33 1415.38 19.12 2.82 624.34 0.04 34 1273.56 22.61 2.29 502.46 0.04 35 1351.18 22.79 2.28 519.01 0.04 36 1297.98 21.54 2.21 489.29 0.03