微量元素与健康研究
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不同鱼龄虹鳟肌肉中微量元素及重金属测定

虹鳟又称彩虹鳟、三文鳟,是目前世界上养殖最为广泛的冷水性经济鱼类,新疆伊犁地区是我国重要的虹鳟鱼产地[1-2]。当前研究主要针对虹鳟的养殖[3]、繁育[4]等方面进行,而针对虹鳟体内微量元素及重金属元素进行测定的数据很少。微量元素是人体必需的营养元素,对生长发育、人体健康和防病治病有着密切的关系[5-7]。重金属通过食物进入人体,然后不断在身体中累积在体内蓄积至一定量时会引起免疫系统障碍和多种功能损害[8]。因此,测定虹鳟微量元素和重金属元素,有助于全面评价三文鱼的营养价值和质量安全。本实验采用微波消解法处理新疆阿勒泰人工冷水养殖虹鳟可食部分,等离子体光谱仪法测定其中的钾、钠、钙、镁、铁、锌、锰、铜、磷,原子荧光法测定其中的硒、砷、汞,原子吸收法测定虹鳟鱼中铅、镉,为科学合理开发和利用虹鳟提供了科学理论依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料

人工冷水养殖新鲜的虹鳟鱼,来源于新疆伊犁州尼勒克县喀拉苏乡(三文鱼基地)、新疆天蕴有机农业有限公司。

1.2 仪器与试剂

ICP5000 等离子发射光谱仪(聚光科技股份有限公司),ICE3500 原子吸收(Thermo),BAF-2000 原子荧光(北京宝德仪器有限公司),SW-4 微波消解仪(德国Berghof)。

硝酸(默克),P、Zn、Fe、Cu、Na、K、Mg、Ca、Pb、Cd、Se、As、Hg 的标准储备液(1 mg·mL-1)。质控样国家标准物质扇贝(GBW)和大虾标准物质(GBW)。实验用水均为纯水。

1.3 仪器工作条件

1.3.1 离子发射光谱仪仪器工作条件

离子功率1150 W,冷却气流量12.0 L·min-1,辅助气流量1.0 L·min-1,雾化气流量0.6 L·min-1,测量时间20 s,读取次数2 次。

1.3.2 原子荧光仪器工作条件

灯电流:砷主电流80 mA,辅电流40 mA;硒主电流80 mA,辅电流40 mA;汞主电流40 mA,辅电流0 mA。负高压270 V,载气流量400 mL·min-1,屏蔽气流量800 mL·min,读数时间12 s,延迟时间2 s。

1.3.3 原子吸收仪器工作条件

Pb、Cd 测定模式石墨炉法,Cd 测定波长228.8 nm,原子化温度350 ℃,灰化温度1200 ℃;Pb 测定波长283.3 nm,原子化温度700 ℃,灰化温度1400 ℃。

1.4 样品前处理

样品前处理依据文献方法进行,稍有变动。将新鲜的虹鳟鱼解剖,去掉内脏、鱼鳃和鱼鳞等,取全部可食部分,均匀打碎。称取约1 g(精确到0.0001 g)样品于消解罐中,加入6 mL HNO3放置过夜,盖上反应盖旋紧放入微波消解仪中,消解程序如下:10 min内升至120 ℃,保持5 min;5 min 内由120 ℃升至150 ℃,保持10 min;5 min 内由150 ℃升至190 ℃,保持20 min。消解完成后,取出消解罐冷却至室温,打开消解罐,将消解罐放在电热板上100 ℃加热30 min,将消解液转移至25 mL 的容量瓶中,定容、混匀备用。按相同条件处理样品空白和标准物质。

2 结果与分析

2.1 工作曲线绘制及仪器检出限测定

等离子体发射光谱法测定虹鳟中P、Zn、Fe、Cu、Na、K、Mg 和Ca 元素检出限来自标准GB ;石墨炉法测定Pb、Cd 检出限来自GB 、GB ;氢化物发生原子荧光测定Se、As、Hg 检 出 限 来 自GB 、GB 、GB 。线性回归方程、相关系数(R2)及定量限如表1 所示,结果表明各元素标准曲线线性相关系数>0.9950,表明该方法线性关系均良好。

表1 各元素的线性方程、相关系数、检出限表元素 回归方程 R2 检出限/mg·kg-1 Na y= 0.9997 3 Ca y=7.163E7x+3.152E6 0.9988 5 Mg y=5.592E6x+1.798E5 0.9995 5 Cu y=2.159E6x+3.960E5 0.9996 0.2 K y=2.497E6x+4.317E4 0.9994 7 Zn y= 0.9993 0.5 Fe y=8.037E5x+1.2937E4 0.9992 1 Mn y=1.890E6x+1.164E4 0.9996 0.1 P y=+3187.590 0.9987 1 Se y=77.844c+11.775 0.9999 0.002 Pb y=0.00749x+0.0062 0.9971 0.02 Cd y=0.1164x+0.0031 0.9979 0.001 As y= 0.9998 0.010 Hg y= 0.9998 0.003

2.2 准确度和精密度

为评价方法的准确性,试验采用国家标准物质扇贝(GBW)和大虾标准物质(GBW)作为参考,做3个平行样,计算测定结果的RSD,结果见表2。数据表明,各待测元素的测定结果均在证书的不确定度范围以内,RSD <4%,表明该方法准确可靠。

表2 标准参考物质测定结果表(n=3)注:标*元素标准值和测定值的含量单位为%,其他的单位为mg·kg-1;As、Hg、Se 元素测定采用GBW,其他元素采用GBW。元素 标准值 测定值 RSD/%K* 0. 0.48 2.48 Na* 0. 0.32 3.54 Ca* 0. 0.308 4.01 Mg* 0. 0.164 0.21 P* 0. 0.75 1.12 Cu 10. 10.8 2.72 Zn 76±4 75.9 1.37 Fe 112±12 118 1.77 Mn 8. 9.06 0.63 Pb 0. 0.22 2.01 As 3. 0.36 1.95 Hg 0. 0.039 3.44 Se 1. 1.61 2.98